差示掃描量熱法（DSC）測(cè)定生橡膠的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）是生橡膠及其制品的一個(gè)關(guān)鍵熱力學(xué)參數(shù)，它決定了材料在特定溫度下的使用性能，如柔韌性、彈性和耐寒性。差示掃描量熱法（DSC）因其操作簡(jiǎn)便、樣品用量少、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，成為測(cè)定橡膠Tg常用的技術(shù)之一。
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度對(duì)生橡膠的意義
生橡膠，無(wú)論是天然橡膠（NR）、丁苯橡膠（SBR）、順丁橡膠（BR）還是特種合成橡膠，在低溫下都會(huì)經(jīng)歷從高彈態(tài)到玻璃態(tài)的轉(zhuǎn)變。發(fā)生這一轉(zhuǎn)變的溫度即稱(chēng)為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）。在Tg以下，橡膠鏈段運(yùn)動(dòng)被凍結(jié)，材料變得僵硬、脆硬，失去彈性；在Tg以上，鏈段運(yùn)動(dòng)被激活，橡膠表現(xiàn)出典型的高彈性。因此，Tg是評(píng)價(jià)橡膠低溫性能的核心指標(biāo)。
一、實(shí)驗(yàn)操作步驟
1、樣品準(zhǔn)備：
取樣：從生膠塊或膠粒中選取有代表性的部分。由于橡膠導(dǎo)熱性差，樣品應(yīng)盡可能薄而均勻。
制樣：用剪刀或刀片將樣品切成重量約為5-15mg的小片或小粒。樣品量過(guò)大會(huì)導(dǎo)致溫度梯度，使轉(zhuǎn)變峰變寬；過(guò)小則信號(hào)太弱。
2、測(cè)量?jī)x器：
DZ-DSC300L差示掃描量熱儀

3、測(cè)試參數(shù)設(shè)置：
3.1消除熱歷史。將樣品以較高速率（如20°C/min）從室溫升至遠(yuǎn)高于其Tg但低于分解溫度的溫度，并恒溫2-5分鐘。此舉旨在消除樣品在儲(chǔ)存、運(yùn)輸過(guò)程中形成的熱歷史，獲得一個(gè)統(tǒng)一的熱初始狀態(tài)。
3.2以10°C/min放入升溫速率，從低溫升至高溫，此過(guò)程中的DSC曲線(xiàn)即為用于分析Tg的數(shù)據(jù)曲線(xiàn)。
3.3測(cè)試條件：通常使用高純氮?dú)庾鳛榇祾邭猓魉偌s50mL/min，以防止樣品氧化。
5、測(cè)量圖譜分析
軟件會(huì)自動(dòng)或手動(dòng)計(jì)算出Tg-onset,Tg-midpoint,Tg-endset。通常以Tg-midpoint作為報(bào)告值。例如，一次典型的NR測(cè)試可能顯示：Tg-onset=12.42°C,Tg-midpoint=16.45°C,Tg-endset=20.63°C。報(bào)告為：Tg=16.45°C(midpoint,at10°C/minunderN?)。