【合成經(jīng)驗】過完柱子如何倒出柱子里的硅膠？

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柱層析技術(shù)也稱柱色譜技術(shù)。一根柱子里先填充硅膠固定相，將樣品加到柱子上后用特別的溶劑洗脫。在樣品從柱子上洗脫下來的過程中，根據(jù)混合物中各組分在固定向和流動相中的分配系數(shù)不同經(jīng)過多次反復(fù)分配，將不同組分逐一分離。 硅膠層析法的分離原理是根據(jù)物質(zhì)在硅膠上的吸附力不同而得到分離，一般情況下極性較大的物質(zhì)易被硅膠吸附，極性較弱的物質(zhì)不易被硅膠吸附，整個層析過程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸過程。小編前期文章【】詳細(xì)介紹過柱層析的操作過程， 但是柱層析結(jié)束后如何倒出柱子里的硅膠 ？

想倒出硅膠，無非就是增加硅膠的流動性。硅膠流動性好就兩種情況，要不就是很多溶劑，要不就是完全干燥的硅膠。所以相應(yīng)的有兩種情況可以相對容易倒出硅膠：一、過完柱子后，完全不壓出溶劑；二、完全壓干溶劑。下面小編逐一介紹。

完全不壓出溶劑的情況 ：柱層析結(jié)束后，倒出上層的溶劑，將柱子倒過來，磨口端用垃圾袋接硅膠，柱子下方滴液口小心地接到橡膠管上（ 接管子的時候，帶好帆布手套，防止玻璃斷裂劃傷手，安全第一！ ），橡膠管另一端接氮氣管道，加壓，調(diào)節(jié)合適的壓力，將硅膠緩慢壓出。由于這時候硅膠含溶劑量很高，通常很容易壓出，用相對較小的壓力就可以壓出硅膠。有的小伙伴把硅膠壓到半干不干的狀態(tài)，如果用這種方法加壓時，由于硅膠含溶劑量很少，摩擦力很大，很難壓出，如果強(qiáng)行增大壓力，非常危險，輕則硅膠噴一通風(fēng)櫥，重則把柱子壓爆。另外這種方法適合柱徑小的柱子，柱子的直徑和磨口直徑相差不大，加壓時硅膠沒有阻擋很容易壓出。對于較粗的柱子，磨口很小，這種方法加壓通常無法將硅膠順利壓出。

完全壓干溶劑： 對于柱徑大的柱子，柱層析結(jié)束后，間歇性加壓干大部分溶劑，然后調(diào)節(jié)到一個很小的壓力（一定要特別仔細(xì)的調(diào)節(jié)，防止壓力積蓄，將三通沖出，確保下方滴液口有持續(xù)很小氣流就可以），最好的方法就是直接接上加壓泵，壓一段時間后，柱子里的硅膠明顯從上向下緩慢變白，最后完全變白后，就可以從上方將硅膠直接倒出。

對于大柱子，如果急用，不想等柱子完全壓干就倒出硅膠，那就只能加入大量的溶劑將硅膠沖出，當(dāng)然毒性最低成本最低的溶劑就是自來水。缺點就是會產(chǎn)生大量的廢液。

用戶“子羽”的方法 ：對于大柱子，分享一種方法：如果里面還有不少殘余溶劑，不要倒出，直接加個塞子顛倒搖晃，硅膠可以輕松分散在有機(jī)溶劑里，然后可以像倒水一樣直接倒出。如果里面已經(jīng)沒有多少溶劑了，那可以加點有機(jī)廢液（比如含雜質(zhì)的洗脫液或旋蒸接收瓶里的溶劑，但注意不要把水倒進(jìn)去），然后同上操作。

小伙伴們有好的方法歡迎留言，大家共同學(xué)習(xí)！最后，解決倒硅膠的麻煩的最好辦法就是買個過柱機(jī)，柱子都不用自己裝了！