中南大學(xué)劉洪濤教授: 碳酸鹽在電催化水氧化產(chǎn)過(guò)氧化氫中的關(guān)鍵作用：性能、機(jī)制及展望

碳酸鹽在電催化水氧化產(chǎn)過(guò)氧化氫中的關(guān)鍵作用：性能、機(jī)制及展望

題目：The Pivotal Role of Carbonates in Electrocatalytic Water Oxidation for Hydrogen Peroxide Production: Performance, Mechanisms, and Future Perspectives

作者：Yifei Miao, Weiying Wu, Haolin Xie, Zhihao Yang, Tieqi Huang, Hongtao Liu

DOI:10.1002/cnl2.70074

鏈接：https://doi.org/10.1002/cnl2.70074

第一作者：苗易菲

通訊作者：劉洪濤

單位：中南大學(xué)

研究背景

H?O?憑借其卓越的氧化能力及環(huán)境友好的分解產(chǎn)物，已成為工業(yè)漂白、醫(yī)療消毒、環(huán)境修復(fù)及日用化學(xué)品中不可替代的關(guān)鍵氧化劑。然而，全球逾 95 % 的H?O?仍依賴蒽醌法生產(chǎn), 該法能耗高、流程長(zhǎng)且環(huán)境負(fù)荷大，加之H?O?的高濃度運(yùn)輸所帶來(lái)的成本和安全問(wèn)題也迫切需要人們開(kāi)發(fā)出簡(jiǎn)潔、安全、綠色且可分布式實(shí)施的H?O?H?O?合成路線。目前，電化學(xué)法備受關(guān)注，與陰極2e?氧還原（2e? ORR）需高壓溶解O?相比，陽(yáng)極2e?水氧化（2e? WOR）可直接以水為反應(yīng)物，理論能耗低、裝置簡(jiǎn)單，被視為最具潛力的綠色替代路線。然而，熱力學(xué)上2e? WOR與4e?析氧反應(yīng)存在顯著競(jìng)爭(zhēng)，現(xiàn)有研究多聚焦于通過(guò)晶相、缺陷及界面工程構(gòu)建高選擇性 2e? WOR 電催化劑，卻普遍忽視了電解質(zhì)在調(diào)控反應(yīng)路徑中的關(guān)鍵作用。

事實(shí)上，除了電極材料，電解質(zhì)對(duì)水的選擇性氧化也極具影響。越來(lái)越多的研究發(fā)現(xiàn)相較于硫酸鹽或磷酸鹽電解質(zhì)，碳酸鹽體系（CO?、HCO?? 與 CO?2?）可顯著提升2e? WOR 對(duì)H?O?的選擇性，但具體原因卻未進(jìn)行深入探究。近年來(lái)有研究通過(guò)原位監(jiān)測(cè)技術(shù)（紅外光譜、拉曼光譜）在電解過(guò)程中檢測(cè)到了CO???及過(guò)碳酸鹽中間體（C?O?2?和HCO??）的存在，認(rèn)為這些中間體引導(dǎo)路徑從4e?析氧路徑轉(zhuǎn)向2e?產(chǎn)H?O?路徑。但是關(guān)于碳酸鹽介導(dǎo)的2e? WOR制H?O?的機(jī)制研究非常有限，大多數(shù)研究集中在ORR制H?O?且已有多篇總結(jié)比較全面的綜述。目前關(guān)于WOR制H?O?的幾篇綜述主要聚焦于電極結(jié)構(gòu)優(yōu)化及 ?OH 介導(dǎo)路徑的歸納，缺乏對(duì)碳酸鹽電解質(zhì)發(fā)展及關(guān)鍵機(jī)理的系統(tǒng)C?O?2?性梳理概括，也缺少面向模塊化連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器的設(shè)計(jì)研究，2e? WOR制H?O?距實(shí)際工業(yè)應(yīng)用仍有很長(zhǎng)的路要走。

成果介紹

中南大學(xué)劉洪濤教授團(tuán)隊(duì)首次整合了碳酸鹽在2e? WOR電合成H?O?領(lǐng)域的發(fā)展歷程，深入探討了碳酸鹽與不同電極材料間的相互作用機(jī)制及吸附能差異，總結(jié)了基于流動(dòng)條件下H?O?生產(chǎn)的技術(shù)現(xiàn)狀，并進(jìn)一步指出該領(lǐng)域仍需解決的關(guān)鍵挑戰(zhàn)和限制。文章重點(diǎn)闡述了碳酸鹽在不同電極材料下合成H?O?的性能表現(xiàn)及詳細(xì)機(jī)理路徑，其中涵蓋金屬氧化物電極、碳材料電極及分子卟啉電極等，多篇文獻(xiàn)共同表明：碳酸鹽通過(guò)形成CO??–和過(guò)碳酸鹽中間體（C?O?2?和HCO??），有效引導(dǎo)反應(yīng)路徑由4e?析氧轉(zhuǎn)向2e?產(chǎn)H?O?，從而大幅提升H?O?選擇性。此外，本文還總結(jié)了HCO?? / CO?2?在不同電極材料上的吸附能差異和陽(yáng)離子效應(yīng)（Na?、K?、Cs?）對(duì)H?O?合成的影響。最后指出該領(lǐng)域當(dāng)前面臨的關(guān)鍵挑戰(zhàn)與未來(lái)機(jī)遇， 如關(guān)鍵反應(yīng)中間體的實(shí)驗(yàn)證據(jù)不足、HCO??與C?O?2?路徑的選擇性調(diào)控機(jī)制不明，以及放大過(guò)程中面臨的生產(chǎn)效率與穩(wěn)定性問(wèn)題。針對(duì)這些挑戰(zhàn)，作者提出應(yīng)結(jié)合原位表征技術(shù)深入揭示反應(yīng)機(jī)理并結(jié)合DFT計(jì)算理性設(shè)計(jì)催化劑，同時(shí)發(fā)展陽(yáng)極2e? WOR與陰極過(guò)程耦合的流動(dòng)電解槽技術(shù)，構(gòu)建高效、穩(wěn)定且可放大的H?O?電合成系統(tǒng)。以期為相關(guān)領(lǐng)域開(kāi)展基礎(chǔ)研究提供相關(guān)數(shù)據(jù)總結(jié)和理論指導(dǎo)，為分布式、規(guī)模化 H?O? 現(xiàn)場(chǎng)制備提供解決思路，推動(dòng)高值化學(xué)品可持續(xù)合成與環(huán)境凈化技術(shù)的革新。該成果以“The Pivotal Role of Carbonates in Electrocatalytic Water Oxidation for Hydrogen Peroxide Production: Performance, Mechanisms, and Future Perspectives”為題發(fā)表在高水平期刊Carbon Neutralization上。

本文亮點(diǎn)

1、系統(tǒng)全面的總結(jié)了不同電極材料在碳酸鹽體系下電化學(xué)2e?WOR制H?O?的研究進(jìn)展和性能指標(biāo)，涵蓋了金屬氧化物電極、碳電極和分子卟啉電機(jī)等各種電極材料。

2、揭示了為什么碳酸鹽體系相較于其他磷酸鹽、硫酸鹽電解質(zhì)在2e?WOR制H?O?中表現(xiàn)出更優(yōu)異的性能。

3、總結(jié)反應(yīng)機(jī)理：碳酸鹽在電解過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生CO???，進(jìn)而生成C?O?2?或HCO??中間體，這些中間體最終水解生成H?O?。

4、不同電極表面對(duì)兩類陰離子吸附能力不同，通常金屬氧化物電極傾向于在碳酸氫鹽中表現(xiàn)更佳，而非金屬材料則在碳酸鹽中更具優(yōu)勢(shì)。

本文要點(diǎn)

要點(diǎn)一

碳酸鹽相較其他電解質(zhì)表現(xiàn)突出優(yōu)勢(shì)

圖1：在不同電解質(zhì)中生成H?O?的相關(guān)性能比較。

圖1（a-b）展示了使用FTO電極在不同電解質(zhì)中進(jìn)行水氧化生成H?O?的積累量，發(fā)現(xiàn)KHCO?表現(xiàn)出最高的氧化H?O?生成性能，并且當(dāng)KHCO?濃度增加到2.0 M時(shí)，氧化生成H?O?的濃度有了顯著提升與積累，在220 C的施加電荷下獲得了創(chuàng)紀(jì)錄的5mM的H?O?濃度。圖1c是以BiVO?為陽(yáng)極在不同電解質(zhì)下電解水所生成H?O?的FE，發(fā)現(xiàn)在NaHCO?中生成的H?O?的FE比在NaOH/ Na?SO?中高60% H?O?，碳酸鹽在2e?WOR生成H?O?中的優(yōu)勢(shì)被越來(lái)越多實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。圖1（d-j）是以FTO為陽(yáng)極在不同電解質(zhì)中進(jìn)行的更詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)，證實(shí)了碳酸鹽在2e?WOR生成H?O?中的優(yōu)勢(shì)。

要點(diǎn)二

碳酸鹽在2e?WOR制H?O?中的發(fā)展歷程和性能總結(jié)

圖2：CO?2?/ HCO??在2e?WOR制H?O?實(shí)驗(yàn)中的時(shí)間軸。

圖2展示了近年來(lái)各類電極材料采用碳酸鹽/碳酸氫鹽電解質(zhì)體系進(jìn)行2e?WOR生成H?O?的時(shí)間軸，包括金屬氧化物電極、碳材料電極、Pt電極、FTO電極和分子卟啉電極，在相同條件下，在碳酸鹽電解質(zhì)體系中產(chǎn)生H?O?的效率都明顯高于其它電解質(zhì)鹽。因此，近年來(lái)采用碳酸鹽體系研究2e?WOR過(guò)程已逐漸形成慣例。

圖3：碳酸鹽在不同電極材料下產(chǎn)生不同的反應(yīng)中間體介導(dǎo)反應(yīng)路徑。

圖3展示了碳酸鹽體系下不同電極材料會(huì)產(chǎn)生不同的過(guò)氧碳酸鹽中間體，目前認(rèn)為碳酸鹽在陽(yáng)極2e?WOR生成H?O?的反應(yīng)中，主要會(huì)生成的中間體為HCO??、C?O?2?或二者都有，不同電極材料和反應(yīng)介質(zhì)會(huì)導(dǎo)致WOR機(jī)理的差異，我們根據(jù)生成的中間體物質(zhì)的差別將目前研究的有關(guān)碳酸鹽機(jī)理的電極材料進(jìn)行了分類介紹。

要點(diǎn)三

不同電極材料下碳酸鹽的反應(yīng)機(jī)理

圖4：FTO電極上碳酸鹽參與2e?WOR制H?O?的相關(guān)實(shí)驗(yàn)證據(jù)和詳細(xì)機(jī)理展示。

圖4a是含有DMPO的Na?CO?電解質(zhì)的EPR譜，表明在電解過(guò)程中形成了碳酸鹽自由基中間體。圖4b是將Na?CO?溶于H?1?O中進(jìn)行電解，電解前后碳酸鹽中1?O同位素的豐度，結(jié)果顯示電解后碳酸鹽中1?O豐度顯著高于自然交換水平，表明碳酸鹽與水之間通過(guò)HCO??中間體途徑發(fā)生了劇烈的相互作用和化學(xué)鍵重構(gòu)，而不是直接的水氧化。圖4c是FTO電極在碳酸鹽水溶液中生成H?O?的假設(shè)機(jī)理示意圖。圖4d是陽(yáng)極和陰極的基本反應(yīng)步驟，說(shuō)明了碳酸鹽在電解過(guò)程中產(chǎn)生了CO???，進(jìn)而生成HCO??中間體介導(dǎo)生成H?O?。

圖5：ZnGa?O?電極上碳酸鹽參與2e?WOR制H?O?的相關(guān)實(shí)驗(yàn)證據(jù)和詳細(xì)機(jī)理展示。

圖5a是在ZnGa?O?電極上的原位衰減全反射傅立葉變換紅外光譜（ATR-FTIR）分析，發(fā)現(xiàn)在>1.8 V的電壓下，紅外光譜檢測(cè)到吸附的HCO??；當(dāng)電壓升至2.2 V時(shí)，在1286 cm?1與1265 cm?1處出現(xiàn)的新峰對(duì)應(yīng)于HCO??/C?O?2?，表明ZnGa?O?表面生成了過(guò)碳酸鹽物種。圖5b是相關(guān)理論計(jì)算模型，發(fā)現(xiàn)HCO??在ZnGa?O? (311)晶面以橋接構(gòu)型穩(wěn)定吸附，而HCO??–ZnGa?O?的能量有所降低，表明* HCO??向* HCO??的轉(zhuǎn)化在熱力學(xué)上有利。圖5c是反應(yīng)的機(jī)理展示，產(chǎn)生了HCO??中間體，證明了碳酸鹽在2e?WOR制H?O?中的重要作用。

圖6：Mn0.08Ti0.92Oy電極上碳酸鹽參與2e?WOR制H?O?的相關(guān)實(shí)驗(yàn)證據(jù)和詳細(xì)機(jī)理展示。

圖6a是在2M KHCO?和2M K?CO?的混合電解液中，銳鈦礦相Mn0.08Ti0.92Oy電極在不同電位下的原位傅立葉變換紅外光譜。表明電極界面附近的CO?2?離子被持續(xù)消耗，與此同時(shí)，HCO??和C?O?2?離子生成。圖6b是碳酸鹽離子介導(dǎo)H?O?合成反應(yīng)示意圖，表明在Mn0.08Ti0.92Oy電極上碳酸鹽通過(guò)生成C?O?2?和HCO??中間體介導(dǎo)生成H?O?。

要點(diǎn)四

碳酸鹽體系中陽(yáng)離子對(duì)2e? WOR的影響

圖7：不同陽(yáng)離子對(duì)2e? WOR生成H?O?的影響。

圖7（a-c）為FTO 電極中不同陽(yáng)離子的碳酸鹽溶液在1 M 和2 M濃度下對(duì)H?O?生成效率的影響，K?表現(xiàn)出突出的優(yōu)勢(shì)。圖7（d-e）為BDD/Nb電極中不同陽(yáng)離子對(duì)H?O?生成效率的影響，發(fā)現(xiàn)不論是在碳酸鹽體系中還是在碳酸氫鹽體系中，H?O?的生成效率都是K? > Cs? > Na?。所以，陽(yáng)離子在碳酸鹽體系中對(duì)H?O?生成的影響是一個(gè)多種效應(yīng)競(jìng)爭(zhēng)權(quán)衡的結(jié)果，陽(yáng)離子尺寸和電導(dǎo)率都會(huì)對(duì)其產(chǎn)生影響，在選擇時(shí)應(yīng)綜合考慮。

要點(diǎn)五

用于H?O?生產(chǎn)的流動(dòng)池發(fā)展

圖8：流動(dòng)條件下陰陽(yáng)極耦合制備H?O?的反應(yīng)圖及所能達(dá)到的FE效果。

圖8（a-c）是將陽(yáng)極2e?-WOR與陰極2e?-ORR耦合，構(gòu)建陰陽(yáng)極協(xié)同合成H?O?的集成系統(tǒng)圖, 目前，已展示出顯著的放大潛力。圖6d是在K?CO?溶液中將FTO催化劑集成于流動(dòng)反應(yīng)器中，在水氧化條件下連續(xù)運(yùn)行250小時(shí)，其電位保持穩(wěn)定，H?O?的FE始終維持在80%以上，并在150 mA·cm–2的高電流密度下表現(xiàn)出優(yōu)異的耐久性，證明流動(dòng)式 2e?-WOR 可長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行，為后續(xù)放大奠定基準(zhǔn)。

本文小結(jié)

本文總結(jié)了碳酸鹽在2e?水氧化生成H?O?中的研究進(jìn)展，開(kāi)展的諸多實(shí)驗(yàn)表明：無(wú)論使用哪種催化劑（NaOH，Na?SO?，NaHSO?），在相同水平上生成H?O?的能力都不如碳酸鹽，因此使用碳酸鹽已成為慣例，且較高濃度的碳酸鹽有利于陽(yáng)極吸附更多的HCO??/CO?2?,從而產(chǎn)生更多的H?O?。不同陽(yáng)離子下（Na?, K?,Cs?）生成H?O?的量也有較明顯差異，綜合來(lái)看K?性能最佳，目前得到廣泛使用。不同的電極材料所對(duì)應(yīng)的優(yōu)勢(shì)陰離子（CO?2?，HCO??）也不同，故在選擇電解質(zhì)時(shí)，應(yīng)對(duì)二者進(jìn)行比較以確定最優(yōu)電解質(zhì)，從而使H?O?生成效率最大化。本文證明了碳酸鹽介導(dǎo)的電化學(xué)水氧化用于高選擇性H?O?合成的重要性，其中碳酸鹽離子通過(guò)CO???和C?O?2?, HCO??等中間體將4e?反應(yīng)路徑引導(dǎo)到2e?。不同電極材料和反應(yīng)介質(zhì)會(huì)導(dǎo)致WOR反應(yīng)機(jī)理的差異，故通過(guò)優(yōu)化電極材料和反應(yīng)條件，可以顯著提高電化學(xué)水氧化生成H?O?的效率，這對(duì)于綠色化學(xué)和可持續(xù)能源技術(shù)的發(fā)展具有重要意義。盡管目前關(guān)于碳酸鹽體系水氧化制備H?O?已有諸多研究，但仍存在一些挑戰(zhàn)，例：反應(yīng)路徑不明確，中間體難以確定； H?O?的歧化和分解嚴(yán)重，選擇性低；體系的高選擇性和低成本不能兼顧；從實(shí)驗(yàn)室過(guò)渡到工業(yè)應(yīng)用中放大與穩(wěn)定性等問(wèn)題尚未解決。未來(lái)需結(jié)合原位表征與理論計(jì)算等手段深入揭示反應(yīng)機(jī)制、鑒定關(guān)鍵中間體，從而為高性能催化劑與反應(yīng)器設(shè)計(jì)提供理論依據(jù)，最終推動(dòng)電合成H?O?技術(shù)的工業(yè)化應(yīng)用。

作者介紹

第一作者

苗易菲

中南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院碩士研究生，導(dǎo)師劉洪濤教授。主要從事能源電催化材料的開(kāi)發(fā)應(yīng)用研究，當(dāng)前聚焦于碳酸鹽在電化學(xué)氧化過(guò)程中的作用機(jī)制探索以及在水體污染物去除方面的催化應(yīng)用研究。

通訊作者

劉洪濤

中南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院教授，博士生導(dǎo)師，化學(xué)電源與材料研究所副所長(zhǎng)。1997年獲新疆大學(xué)應(yīng)用化學(xué)學(xué)士學(xué)位，2000年取得新疆大學(xué)物理化學(xué)碩士學(xué)位，2006年畢業(yè)于中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所，并獲得分析化學(xué)博士學(xué)位。研究主要集中于固態(tài)電池、水系陽(yáng)離子電池、金屬空氣電池以及電催化制氫等領(lǐng)域，發(fā)表學(xué)術(shù)論文200余篇，取得授權(quán)發(fā)明專利30 余項(xiàng)。

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能源電化學(xué)領(lǐng)域

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Carbon Neutralization是溫州大學(xué)與Wiley共同出版的國(guó)際性跨學(xué)科開(kāi)放獲取期刊，立志成為綜合性旗艦期刊。期刊于2022年創(chuàng)刊，名譽(yù)主編由澳大利亞新南威爾士大學(xué)Rose Amal院士擔(dān)任，主編由溫州大學(xué)校長(zhǎng)趙敏教授和溫州大學(xué)碳中和技術(shù)創(chuàng)新研究院院長(zhǎng)侴術(shù)雷教授擔(dān)任，編委會(huì)由來(lái)自11個(gè)國(guó)家和地區(qū)的28名國(guó)際知名專家學(xué)者組成，其中編委會(huì)19位編委入選2025年度全球“高被引科學(xué)家”。且期刊已被ESCI、Scopus、EI、CAS、DOAJ數(shù)據(jù)庫(kù)收錄，入選為中國(guó)科技期刊卓越行動(dòng)計(jì)劃二期高起點(diǎn)新刊，并于2025年獲得首個(gè)影響因子12。

Carbon Neutralization重點(diǎn)關(guān)注碳利用、碳減排、清潔能源相關(guān)的基礎(chǔ)研究及實(shí)際應(yīng)用，旨在邀請(qǐng)各個(gè)領(lǐng)域的專家學(xué)者發(fā)表高質(zhì)量、前瞻性的重要著作，為促進(jìn)各領(lǐng)域科學(xué)家之間的合作提供一個(gè)獨(dú)特的平臺(tái)。

一審 |

苗易菲

二審 |

謝棉棉

三審 |

肖 遙

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wiley.atyponrex.com/journal/CNL2

期刊編輯部

carbon-neutralization@wzu.edu.cn.

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