【合成經驗】旋蒸時瓶子掉鍋里怎么辦？先別忙著萃鍋

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旋轉蒸發儀是實驗室廣泛使用的一種蒸發儀器，由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的，主要用于減壓條件下連續蒸餾易揮發性溶劑。

原理：運行時由于蒸餾瓶在不斷旋轉，可免加沸石而不會暴沸。同時，由于不斷旋轉，液體附于蒸餾器的壁上，形成一層液膜，加大了蒸發的面積，使蒸發速度加快。

使用要點：(1)、減壓蒸餾時，當溫度高、真空度高時，瓶內液體可能會暴沸。此時應降低真空度或降低水浴鍋溫度以便平穩地進行蒸餾。(2)、溶劑旋干后，先停止加熱和旋轉，再停止抽真空，最后切斷電源。（3）、實驗室中常用防濺球防止暴沸后產品沖入接受瓶【】。（4）、開始旋蒸前，一定要確認體系內有負壓，再開始旋轉，另外接口處最好都有夾子固定。（5）、蒸餾二氯甲烷等低沸點的溶劑時，溫度最好不要超過45℃，否則可能會發生暴沸導致體系內壓力增大，大點的瓶子很可能掉到鍋里。（6）、開始蒸餾后，等壓力，水浴鍋溫度，冷凝滴速穩定后人再走開。

如題，旋蒸時如果瓶子掉到鍋里怎么辦？如果注意上述使用要點，瓶子百分之九十九都不會掉到水浴鍋里面的，但是常在河邊走哪能不濕鞋，總有百分之一的概率出錯，如水泵的管子被別人臨時拔下來，你沒有檢查負壓，直接走開而且固定的夾子剛好崩開。這種情況下，大多數人的反應肯定是崩潰，然后萃鍋。但小編提醒你，先不要忙著萃鍋，可能不要那么麻煩，因為在一般的合成實驗室找一個五升或十升的分液漏斗沒這么容易，就算找到搖起來也沒那么容易。

實驗室最常用的萃取溶劑也就乙酸乙酯或二氯甲烷。一、如果掉鍋的是二氯甲烷，不用忙著伸手救瓶子了，溶劑大概率已經在鍋底了，這時迅速關閉加熱，由于二氯甲烷沸點低，如果水的溫度大于40℃，二氯甲烷會繼續沸騰，這時建議加入少量冰降溫。溫度降下來之后，將鍋傾斜，用滴管將二氯甲烷吸出來就可以了（這時候就體現保持水浴鍋清潔的重要性了），其他密度大于水的溶劑也可同樣操作。

二、如果掉鍋的是乙酸乙酯之類密度小于水的溶劑，不要直接將瓶子拿起來，先觀察瓶子里溶液是否已經都漏出來，由于溶液密度小于水，如果掉下來的瞬間瓶口先掉下來，水從瓶口進入后會將溶液封到單口瓶的上層，這種情況下不要貿然將瓶子拿起來，可以戴好手套，在水下塞上瓶塞后再拿起來，可以完美拿回產物不會損失！

如果是瓶口向上，溶液基本上會漏出來，這種情況下，可以直接用小量杯直接舀出上層溶劑，然后用小分液漏斗分液，干燥就可以了，最后剩余的少量的溶劑可以用脫脂棉吸附出來。

三、水溶性的溶劑，如醇類，如果運氣好，產物不溶于水直接析出，過濾就可以了，運氣不好就只能萃鍋了。

上述方法的前提是保持清潔的水浴鍋，有小伙伴們建議水浴鍋里用去離子水，不易產生水垢，萃鍋時干凈，而且可以直接旋干！