山東
方法概要
將試樣裝在一個耐火多孔材料的套筒中,用熱甲苯抽提,直到殘渣達到恒重。用重量百分數表示殘渣的量,報告作為“抽提法沉淀物”。
試驗步驟
1.取樣,原油和燃料油中的沉淀物分散是不均勻的,為了保證試樣有很好的代表性,試樣在倒入抽提套筒之前,應劇烈振蕩試樣,以便使試樣中的沉淀物能全部均勻地分散在油中。粘稠試樣可以適當加熱,使試樣易于混合均勻。
2.仲裁試驗時應使用新抽提套筒。日常試驗,套筒可以重復使用。對于前次測定后的套筒恒重作可以作為下次測定的預抽提。當套筒上積累沉淀物較多會影響測定結果時,可以把套筒加熱到暗紅除去可燃部分。但經過加熱處理后的套筒,需要進行預抽提。
3.新套筒在使用之前,要先用180號砂紙擦拭外表面,再用剛性刷子或帶橡皮頭的小木棒敲打套筒各部位,除去所有的松散物。用甲苯進行預抽提溶劑應從套筒中滴出至少1小時,然后把套筒放115~120℃烘箱中干燥1小時,再在沒有干燥劑的干燥器中冷卻1小時,稱準至0.1毫克。重復抽提,直到兩次連續抽提后套筒的重量之差不達0.2毫克。
4.試樣經過充分混合后,立即入套筒內約10克,稱準至0.01克。把套筒放到抽提器中,向錐形燒瓶中加入200~250毫升甲,加熱進行抽提。當從套筒里滴出的溶劑呈無色時,再抽提30分鐘。要保證抽提速率能使在套筒內的油和甲苯混合物的液面不高于套筒頂邊緣下20毫米.
5.試樣水含量高時，使用SH6531石油沉淀物測定儀，在這個程序中,試樣中的水甲苯成為共沸物而被抽出,并收集在水杯中。水被分離在底層,甲苯層溢出流入套筒。如果水杯充滿水時,將儀器冷卻,把水倒掉,繼續試驗
6.抽提完華后在115~120的烘箱燥套筒1小時在沒有燥的干燥器中冷卻1小時,稱準至0.1毫克
7.重復抽提,讓溶劑從套筒中滴出至少30分鐘,但不超過75分鐘按4.6所述干燥、冷卻并稱重套筒。必要時可再重復抽提30分鐘,直到兩次連續抽提后套簡的重量之差不大于0.2毫克
SH6531石油沉淀物測定儀是根據中華人民共和國標準GB/ T6531《原油和燃料油中沉淀物測定法》（提取法）和ASTM D473規定，適用于按GB/T6531標準規定的試驗方法測定原油和燃料油中的沉淀物的含量。
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