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石英砂高溫處理工藝:氯化焙燒
石英砂的氯化焙燒是一種用于制備高純石英的關(guān)鍵高溫化學(xué)提純工藝,主要用于去除難以通過物理方法(如磁選、浮選)或常規(guī)酸洗去除的晶格雜質(zhì)和氣液包裹體中的金屬元素(如 Al、Fe、Ti、Na、K、Ca、Mg 等)。該工藝在光伏、半導(dǎo)體、光纖等高端材料領(lǐng)域具有重要應(yīng)用價(jià)值。
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一、工藝原理
氯化焙燒的核心是在高溫(通常 800–1200°C)下引入氯化劑,使石英砂中的雜質(zhì)元素轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的金屬氯化物,從而從石英基體中脫除:
主要反應(yīng)類型:
1.金屬氧化物 + 氯化劑 → 金屬氯化物↑ + 其他產(chǎn)物
例如:
Fe2O3+6HCl→2FeCl3↑+3H2O
Al2O3+3Cl2+3C→2AlCl3↑+3CO
2.硅酸鹽礦物分解 + 氯化 → 揮發(fā)性氯化物
如長石、云母等含鋁硅酸鹽在高溫下與 Cl?/HCl 反應(yīng)釋放 AlCl?、NaCl 等。
3.氣液包裹體破裂 + 雜質(zhì)釋放 + 氯化揮發(fā)
高溫使微米級包裹體爆裂,釋放內(nèi)部流體,氯化劑隨即與其中金屬離子反應(yīng)并揮發(fā)。
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二、常用氯化劑
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注:有時(shí)添加少量碳(如活性炭、石墨)作為還原劑,促進(jìn)高價(jià)金屬(如 Fe3?、Ti??)還原為更易氯化的低價(jià)態(tài)。
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三、典型工藝流程
1.原料預(yù)處理
石英砂破碎、篩分(常用 40–200 目)
酸洗(HF/HCl)去除表面鐵膜、碳酸鹽等
干燥
2.混合氯化劑(若用固體氯化劑如 NH?Cl)
按比例(通常 5–15 wt%)與石英砂均勻混合
3.高溫焙燒
裝入耐腐蝕坩堝(石英、剛玉或 SiC 材質(zhì))
在管式爐或回轉(zhuǎn)窯中通入保護(hù)氣(N?、Ar)或反應(yīng)氣(Cl?/HCl)
升溫至 900–1150°C,保溫 1–4 小時(shí)
4.冷卻與后處理
自然冷卻或控制降溫(防止熱震開裂)
水洗/酸洗去除殘留氯鹽
干燥、包裝
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四、關(guān)鍵工藝參數(shù)
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五、效果與局限
優(yōu)勢:
可深度去除Al、Fe、Na、K、Ca、Mg、Ti等至ppm 級
對晶格替代雜質(zhì)和包裹體雜質(zhì)均有顯著效果
與酸浸、浮選等工藝互補(bǔ),形成聯(lián)合提純路線
挑戰(zhàn):
設(shè)備需耐高溫、耐氯腐蝕(成本高)
廢氣含 Cl?、HCl、金屬氯化物,需尾氣吸收系統(tǒng)(如堿液噴淋)
過度焙燒可能導(dǎo)致石英顆粒燒結(jié),影響后續(xù)熔制性能
無法去除結(jié)構(gòu)羥基(OH?),需配合脫羥處理(如真空高溫煅燒)
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六、應(yīng)用場景
光伏行業(yè):制備太陽能級石英坩堝原料(要求 < 20 ppm, < 5 ppm)
半導(dǎo)體:合成高純?nèi)廴谑ⅲㄓ糜诠饪虣C(jī)透鏡、載片臺)
光纖通信:超低 OH?、低金屬雜質(zhì)石英預(yù)制棒原料
特種玻璃:高端光學(xué)玻璃、激光玻璃基料
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