差示掃描量熱儀DSC測試聚酰亞胺（PI）玻璃化轉變溫度

隨著電子、電氣及航空航天工業的快速發展，對耐高溫高性能絕緣材料的需求日益增加。聚酰亞胺（PI）作為一種典型的高性能工程高分子材料，具有優異的熱穩定性、介電性能和力學性能，被譽為目前綜合性能最好的有機高分子材料之一。由于分子結構中含有大量剛性芳香環和酰亞胺基團，PI在高溫環境下仍能保持穩定的物理和化學性能，廣泛應用于柔性電路板、微電子封裝、絕緣薄膜、航空航天結構件等關鍵領域。

在實際應用中，PI材料通常由液態前驅體（如聚酰胺酸溶液）經涂布成膜、熱亞胺化或交聯固化而制備。固化過程的充分與否將直接影響其最終的玻璃化轉變溫度（Tg）、力學強度及長期熱穩定性。因此，利用差示掃描量熱儀（DSC）對PI材料的熱行為進行研究，不僅可以確定其Tg，還能夠反映出材料是否存在殘余溶劑、未反應低聚物或焓弛豫等現象。

本次實驗對一次固化后的PI薄片樣品進行了兩次升溫DSC測試，通過比較兩次升溫過程中的熱流曲線差異，評估樣品的固化程度及熱歷史影響，并準確獲得其玻璃化轉變溫度，從而為后續應用及工藝優化提供參考。

實驗儀器

差示掃描量熱儀（DSC）

上海和晟 HS-DSC-101A 差示掃描量熱儀

儀器參數

靈敏度：0.001 mW

溫度范圍：-35℃ ~ 600 ℃

溫度波動：±0.01 ℃

升溫速率：0.1 ~ 80 ℃/min

分析

第一次升溫（室溫→ 400 ℃，20 ℃/min）：曲線在30 ~ 180 ℃ 范圍出現明顯的吸熱凹谷，最大吸熱位置約在 120 ~ 140 ℃ 區間，隨后基線逐漸回升至平穩狀態。在該次升溫中未出現明顯的玻璃化轉變信號，推測主要為樣品中殘余溶劑、低分子或焓弛豫的釋放，掩蓋了Tg臺階信號。

圖1 第一次升溫DSC曲線

第二次升溫（室溫→ 400 ℃，20 ℃/min）：低溫段基線平穩，在239.72 ℃ 出現T1點（玻璃化轉變起始），在 251.79 ℃ 處達到Tg中點，258.87 ℃ 為玻璃化轉變終止溫度。該信號明顯且無其他強吸熱或放熱干擾，說明第一次升溫已消除殘余揮發與熱史效應，使材料本征的Tg得以顯現。

由此可見，一次固化后的PI薄片仍含有一定低分子或未完全反應組分，建議在實際應用前進行二次固化處理，以確保材料在高溫環境下的尺寸穩定性和介電性能。

圖2 第二次升溫DSC曲線

為進一步清晰展示玻璃化轉變溫度，圖3給出了帶有T1、Tg及T2標注的第二次升溫曲線。

圖3 第二次升溫DSC曲線（標注T1、Tg、T2）

結論

1. 一次固化后的PI薄片在第一次升溫中出現了30–180 ℃范圍內的顯著吸熱過程，說明樣品中仍存在殘余溶劑、低分子或未完全反應的組分，掩蓋了玻璃化轉變信號，表明一次固化工藝并不完全充分。

2. 第二次升溫測試中，在239.72 ℃（T1）至258.87 ℃（T2）范圍內出現了清晰的玻璃化轉變臺階，其中Tg中點為251.79 ℃，可作為該材料的真實玻璃化轉變溫度。

3. 高Tg（約252 ℃）符合芳香族聚酰亞胺的典型性能，說明材料具備較強的鏈段剛性和優異的耐熱性，適合應用于高溫電子器件、柔性電路及航空航天領域。

4. 為確保長期服役性能和尺寸穩定性，建議在實際應用前對PI薄片進行二次固化或高溫處理，以去除殘余低分子和溶劑，從而提升材料的介電穩定性和機械可靠性。

5. DSC的二次升溫方法能夠有效評估PI的固化程度和玻璃化轉變特征，應作為PI材料質量控制與工藝優化的重要測試手段。