上海
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酰鹵是有機(jī)合成中非常重要的中間體，可以由其制備酰胺和酯。酰氯主要通過(guò)二氯亞砜，草酰氯和三氯氧磷制備，另外Vilsmeier試劑也有用到。
Vilsmeier試劑較貴，在氯化亞砜中加入少量DMF催化會(huì)直接生成Vilsmeier試劑中間體，接著生成酰氯。
但是酰氯的制備反應(yīng)如何判斷原料是否反應(yīng)完全呢？由于酰氯的活性太高，一般很難鑒定，有時(shí)為了判斷酰氯是否生成，一般取出一點(diǎn)加入過(guò)量的胺或甲醇等淬滅酰氯得到相應(yīng)的酰胺或酯，通過(guò)TLC或LCMS 確認(rèn)反應(yīng)進(jìn)行的程度。
具體操作：如果是氯化亞砜作為溶劑進(jìn)行反應(yīng)，可以取少量反應(yīng)液后，濃縮后，加入甲醇或胺淬滅反應(yīng)，讓酰氯轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的甲酯或酰胺，進(jìn)行TLC或LCMS監(jiān)測(cè)看是否還有羧酸剩余。如果是利用草酰氯或Vilsmeier試劑等當(dāng)量加入的試劑的反應(yīng)，可以直接加入甲醇或胺淬滅后進(jìn)行監(jiān)測(cè)。另外由于芐胺有紫外吸收，可能會(huì)影響監(jiān)測(cè)，小編試了一下發(fā)現(xiàn)甲胺的四氫呋喃溶液非常好用。
活性酯法是一種非常常用的制備酰胺的方法，和酰氯類(lèi)似，活性酯中間體也無(wú)法監(jiān)測(cè)，也可以通過(guò)加入甲胺四氫呋喃淬滅成酰胺來(lái)監(jiān)測(cè)反應(yīng)。
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