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所以,把兩種因素疊加起來考慮,老莊據(jù)此基本上能夠推測出自己的各步反應(yīng)收率估計也高不到哪去,能和有一些類似反應(yīng)的文獻(xiàn)報道的收率相當(dāng)就已經(jīng)阿彌陀佛了,考慮再加上后處理的固定損耗,要想積累足夠用于完成后面全部反應(yīng)所需的這個中間體的量就算有師弟師妹和本科生幫忙,那豈不也是要到猴年馬月啦?
按照前面進(jìn)行這個反應(yīng)的實驗研究中獲得的直觀經(jīng)驗,這個反應(yīng)至少要進(jìn)行六個小時后才開始在反應(yīng)體系中出現(xiàn)產(chǎn)物,到三十小時后,雖然生成的產(chǎn)物依然很少但反應(yīng)已經(jīng)達(dá)到平衡,從板子上就能看到產(chǎn)物的斑點不再增加,甚至如果繼續(xù)延長反應(yīng)事件的話,產(chǎn)物反而會減少,雜質(zhì)斑點變多。
所以,今天老莊也是按照前面實驗中摸索出的這個反應(yīng)的規(guī)律,在投料后反應(yīng)進(jìn)行了六個小時后用注射器取了十微升反應(yīng)液,加流動相稀釋后進(jìn)樣,在HPLC上做反應(yīng)監(jiān)測,看著走出來的譜圖,老莊十分好奇,因為從儀器顯示出的譜圖上,可見原料已經(jīng)很少,在基線上就剩了一個小鼓包,而與此呈鮮明對照的是一個新的物質(zhì)則呈現(xiàn)出一個大大的平頭峰,從面積歸一化的數(shù)據(jù)就可以直白地看見原料只剩余了不到百分之三。
去除其他一些雜峰,這個新物質(zhì)的峰面積占總面積的百分之八十六點多,這和以往反應(yīng)的檢測結(jié)果發(fā)生了明顯的改變,是福是禍?老莊連忙將上周做的同一反應(yīng)的監(jiān)測譜圖調(diào)出與之作比對,保留時間完全一致,結(jié)果可以初步確定這個新物質(zhì)峰就是他所要的反應(yīng)產(chǎn)物。
得出這一結(jié)論的那一刻,老莊感到的并不是興奮而是困惑,坐在試驗臺前將這個實驗自己以及師弟做過的試驗記錄仔仔細(xì)細(xì)過了一遍,優(yōu)惠想了一下自己每一次實驗從投料到后處理的每一個操作細(xì)節(jié),可沒發(fā)現(xiàn)什么端倪,于是他想不管怎樣先去打個譜看看這東西到底是不是自己要的東西再說。
他把收集起來的新物質(zhì)溶液處理后取了約二十毫克,正打算自己在單獨去測試中心送一趟樣,心想這回那位老師應(yīng)該以你為知道了自己是周老師的學(xué)生,而且樣品量也足夠不會再為難自己了,或許他還可以利用周老師的關(guān)系讓測試?yán)蠋熃o自己插個隊,當(dāng)天就可以拿到結(jié)果。
可正當(dāng)老莊脫下實驗大褂,穿上自己的外套,拿著核磁管準(zhǔn)備出實驗室時,不經(jīng)意間一抬頭看到了實驗室墻上的掛鐘,時針已經(jīng)指向下午五點四十五了,這才猛地想起老婆梁子君早上他臨出門時提醒他下午六點去醫(yī)院接她的事,于是他慌忙將核磁管交給同實驗室的一位師弟,叮囑他把打譜的事交代給跟老莊做實驗的碩士小袁去送一下樣,并讓小袁出結(jié)果后第一時間發(fā)個消息給自己,然后就拎起自己的包匆匆忙忙下樓,開了車就直奔醫(yī)院而去。
到了醫(yī)院,已經(jīng)是六點二十多了。--094
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